Resumo. Para que os óleos atinjam qualidade sensorial desejada, eles passam por etapas de refino. A clarificação é uma dessas etapas, em que são usadas argilas clarificantes as quais aderem pigmentos indesejados naturais do óleo, tornando-o visualmente mais atraente para os consumidores. O problema está no descarte incorreto destinado a essas argilas, que são dispostas em aterros sanitários causando danos ao meio ambiente. Da mesma forma, óleos residuais de fritura trazem problemas quando descartados em pias e ralos, comprometendo os lençóis freáticos. Assim, uma solução para esse inconveniente seria a produção de biodiesel, já que este é produzido mediante óleos e gorduras, mesmo em estado de deterioração desde que atingidos os padrões físico-químicos de qualidade. Os objetivos do trabalho foram ativar termicamente a argila residual, purificar o óleo residual nessa argila recuperada e produzir via transesterificação ácida o biodiesel do óleo residual e do óleo purificado. Todas as análises físico-químicas foram realizadas de acordo com metodologias oficiais, e os espectros obtidos por meio do infravermelho próximo (NIR) foram tratados mediante Análise dos Componentes Principais (PCA). Foram realizadas análises físico-químicas após a ativação térmica da argila, obtendo-se resultados de umidade de 1,07%, acidez de 0,16 g ácido oleico.100g-1 e peróxidos 19,01 meq.kg-1. Para os insolúveis em éter não foram obtidos valores significativos, além de, por meio da técnica de NIR, ficar nítida a diferença existente entre a argila residual recuperada e a argila virgem. De posse dos resultados, os valores de acidez no óleo purificado e no óleo residual se mantiveram dentro dos padrões estipulados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa), porém o índice de peróxidos ficou acima dos valores recomendados, evidenciando que o óleo se encontrava em processo de deterioração. Conclui-se que ativar termicamente a argila proveniente do processo industrial com o óleo residual é uma boa alternativa para a sua reutilização, pois contribui para que esse material não seja perdido e possivelmente descartado de forma incorreta, e, ainda, traz vantagens com relação à produção de biocombustível por meio de transesterificação ácida.